Spektrometria OES

 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Spektrometria OES – Co to jest?
 
Optyczna spektroskopia emisyjna (OES) jest wiarygodną i szeroko stosowaną techniką analityczną stosowaną do określania składu pierwiastkowego szerokiej gamy metali.  Próbki metali, które mogą być badane przy użyciu OES obejmują próbki ze stopu w pierwotnej i wtórnej produkcji metali oraz w przemyśle obróbki metali, rury, śruby, pręty, druty, płyty i wiele innych.
 
 
Część widma elektromagnetycznego wykorzystywana przez OES obejmuje widmo widzialne i część widma ultrafioletowego. Jeśli chodzi o długość fali, to jej zakres mieści się w przedziale od 130 nanometrów do około 800 nanometrów.
 
 
 
 
OES może analizować szeroki zakres pierwiastków, od litu do uranu, w przykładach metali stałych, obejmujących szeroki zakres stężeń, zapewniając bardzo wysoką dokładność, wysoką precyzję i niskie granice wykrywalności.
 
Pierwiastki i stężenia, które analizatory OES mogą określić, zależą od badanego materiału i typu używanego analizatora.
 
 
 
 
Jak działa optyczna spektroskopia emisyjna?
 
Wszystkie analizatory OES zawierają trzy główne komponenty, pierwszy to źródło elektryczne do wzbudzania atomów w metalicznej próbce, tak aby emitowały charakterystyczne światło lub linie emisji optycznej – wymaga to podgrzania niewielkiej części próbki do tysięcy stopni Celsjusza. Odbywa się to za pomocą elektrycznego źródła wysokiego napięcia w spektrometrze za pośrednictwem elektrody. Różnica potencjałów elektrycznych między próbką a elektrodą powoduje wyładowanie elektryczne, które przechodzi przez próbkę, ogrzewając i odparowując materiał na powierzchni i wzbudzając atomy materiału, który następnie emituje charakterystyczne dla pierwiastka linie emisyjne.
 
Mogą być generowane dwie formy wyładowania elektrycznego, albo łuk, który jest zdarzeniem włączania/wyłączania podobnym do uderzenia pioruna, albo iskra – seria zdarzeń wielokrotnych wyładowań, w których napięcie elektrody jest włączane i wyłączane. Te dwa tryby pracy są używane w zależności od mierzonego elementu i wymaganej dokładności.
 
Drugim elementem jest układ optyczny. Światło, liczne optyczne linie emisyjne z odparowanej próbki, znane jako plazma, przechodzą do spektrometru. Stopniowanie dyfrakcji w spektrometrze dzieli wchodzące światło na długości fal właściwe dla danego elementu, a odpowiedni detektor mierzy intensywność światła dla każdej długości fali. Mierzona intensywność jest proporcjonalna do elementu przesunięcia stężenia w próbce.
 
 
 
 
 
Każdy pierwiastek emituje serię linii widmowych odpowiadających różnym przejściom elektronowym między różnymi poziomami energii lub powłokami. Każde przejście wytwarza określoną optyczną linię emisyjną o stałej długości fali lub energii promieniowania.
 
W przypadku typowej próbki metalicznej zawierającej żelazo, mangan, chrom, nikiel, wanad itp., każdy pierwiastek emituje wiele długości fal, co prowadzi do bogatego w linie widma. Na przykład żelazo emituje nieco ponad 8000 różnych długości fal, więc wybór optymalnej linii emisyjnej dla danego pierwiastka w próbce jest ważny.
 
Charakterystyczne światło emitowane przez atomy w próbce jest przenoszone do układu optycznego, gdzie jest dzielone na długości fal widmowych przez zaawansowaną technologicznie gradację, która zawiera do 3600 rowków na milimetr.
 
 
 
 
Następnie poszczególne sygnały pików linii widmowych są zbierane przez detektory i przetwarzane w celu wygenerowania widma pokazującego piki natężenia światła w funkcji ich długości fal. Oznacza to, że OES dostarcza jakościowych informacji o mierzonej próbce, jednak OES jest również techniką ilościową.
 
Szczytowa długość fali identyfikuje pierwiastek, a jego powierzchnia lub intensywność piku wskazuje na jego ilość w próbce. Analizator następnie wykorzystuje te informacje do obliczenia składu pierwiastkowego próbki w oparciu o kalibrację z certyfikowanym materiałem odniesienia. Cały proces, od naciśnięcia przycisku start lub spustu do uzyskania wyników analizy, może trwać zaledwie 3 sekundy lub może zająć do 30 sekund dla pełnej dokładnej analizy ilościowej, wszystko zależy od używanego analizatora, zakresu mierzonych pierwiastków i stężenia tych pierwiastków.
 
W porównaniu z innymi technikami analitycznymi, OES ma wiele zalet: jest szybki i stosunkowo łatwy w użyciu, mierzy szeroki zakres pierwiastków i stężeń w wielu różnych rodzajach materiałów, w tym ważnych pierwiastkach, takich jak węgiel, siarka, fosfor, bor i azot. Jest niezwykle dokładny przy pomiarach niskich poziomów pierwiastków śladowych i włóczęgów, a także jest dość tani w porównaniu z innymi technikami.
 
W przypadku analizy śladowej metali preferowaną metodą jest OES; obecnie OES jest również jedyną metodą, która umożliwia analizę węgla i azotu na miejscu, poza laboratorium.
 
 
Firma HITACHI od kilkunastu lat zajmuje się projektowaniem i produkcją spektrometrów iskrowych OES. W Polsce sprzedażą i serwisem spektrometrów OES HITACHI zajmuje się firma PCB Service. Pełna oferta pod linkiem:
 
 
Opracowano na podstawie „Optical-emission-spectroscopy-(OES)” –  Hitachi High Tech Analytical Science